Fortschrittlicher Nano

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 6518 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Aufgrund der Vielzahl industrieller Anwendungen transparenter leitfähiger Oxide (TCOs) konzentriert sich diese Studie auf eines der wichtigsten Metalloxide. Das RF-Magnetron-Sputterverfahren wurde verwendet, um NiO-Dünnfilme sowohl auf Quarz- als auch auf Siliziumsubstraten bei Raumtemperatur unter einem Argon- und Sauerstofffluss herzustellen. Die gesputterten Proben wurden in einer N2-Atmosphäre zwei Stunden lang bei 400, 500 und 600 °C getempert. Unter Verwendung der AFM-Mikroaufnahmen und der WSXM 4.0-Software wurden die grundlegenden Oberflächenparameter, einschließlich quadratischer Mittelrauheit, durchschnittliche Rauheit, Kurtosis, Schiefe usw., berechnet. Durch die Shannon-Entropie wurden mithilfe eines entwickelten Algorithmus erweiterte Oberflächenparameter ermittelt, und die spektrale Leistungsdichte und die fraktale Sukkolarität wurden mit verwandten Methoden extrahiert. Die optischen Eigenschaften wurden mithilfe eines Transmissionsspektrums untersucht, um die optische Bandlücke, den Absorptionskoeffizienten, die Urbach-Energie und andere optische Parameter zu ermitteln. Die Photolumineszenzeigenschaften zeigten auch interessante Ergebnisse im Zusammenhang mit den optischen Eigenschaften. Schließlich zeigten elektrische Charakterisierungen und I-V-Messungen des NiO/Si-Heteroübergangsgeräts, dass es als gutes Diodengerät verwendet werden kann.

Als Oxid von Metallen mit hoher freier Trägerdichte, ausgezeichneter elektrischer Leitfähigkeit und hoher optischer Durchlässigkeit im UV-VIS-NIR-Spektrum werden transparente leitfähige Oxide (TCOs) eingeführt1. Abhängig von ihren elektrischen Leitfähigkeitswerten finden sie viele Anwendungsmöglichkeiten. Die derzeit am häufigsten untersuchten und kommerziell am häufigsten verwendeten TCOs sind ITO (Sn:In2O3), FTO (F:SnO2) und ZnO-basierte Materialien2, die alle eine n-Leitfähigkeit aufweisen. Aufgrund der weit verbreiteten Verwendung von TCOs bei der Herstellung transparenter pn-Übergänge und in organischen Solarzellen ist die Untersuchung ihres p-Typs sehr wichtig3.

Unter den technologisch wichtigen p-Typ-Halbleitermaterialien mit der besonderen Bandlückenenergie im Bereich von 3,6–4 eV sollte insbesondere Nickeloxid (NiO) in Betracht gezogen werden4,5,6 die p-Typ-TCOs sind sehr wichtig und NiO dünn Folien haben aufgrund spezifischer Eigenschaften wie überlegener Stabilität in letzter Zeit große Aufmerksamkeit erregt. Sie wurden als antiferromagnetisches Material7, Material für elektrochrome Anzeigegeräte8, photovoltaische Geräte, elektrochemische Superkondensatoren, Wärmereflektoren, fotoelektrochemische Zellen, Solarzellen und viele optoelektronische Geräte9 sowie als Funktionsschichtmaterial für chemische Sensoren10 verwendet.

Die Eigenschaften der Nanopartikel und dünnen Filme weisen im Vergleich zu den Eigenschaften des Massenmaterials sehr interessante Merkmale auf11. Daher wurden verschiedene Techniken speziell für die Synthese dünner Filme und Nanostrukturen aus NiO eingesetzt, wie z. B. Sprühpyrolyse12, plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung13 und reaktives Sputtern10. Dabei wird reaktives Sputtern am häufigsten eingesetzt. Das RF-reaktive Magnetronsputtern ist neben einer Vielzahl von Methoden ein einfacher Prozess14, aber ein äußerst effektives Verfahren zur Herstellung von NiO-Dünnfilmen, da verschiedene Parameter wie Leistung15, Sauerstoffpartialdruck16 und Substrattemperatur17 leichter kontrollierbar sind. NiO-Dünnfilme können in verschiedenen Formen hergestellt werden, z. B. als Nanodrähte und Nanofasern18, Nanoröhren19, hohle Halbkugeln20, Nanoblumen21, kaktusartige Strukturen22 und Nanoblätter23.

Im Allgemeinen kommt bei Untersuchungen zur Morphologie von Oberflächen die Rasterkraftmikroskopie (AFM) zum Einsatz, da sie es ermöglicht, physikalische Eigenschaften von Oberflächen für technologische Anwendungen mit hoher Präzision zu bewerten. Aufgrund ihrer Empfindlichkeit und Präzision liefert die AFM-Technik morphologische Studien anhand der topografischen Karten, die der Scan generiert, und liefert mehrere morphologische Parameter24,25,26 und Leistungsspektrumsdichte (PSD)26, was die Charakterisierung von Oberflächen im Mikro- oder Nanomaßstab erleichtert. Die Untersuchung der Verteilung topografischer Höhen und ihrer räumlichen Komplexität auf Oberflächen von technischem Interesse hat große Unterstützung bei der Optimierung und Herstellung von Oberflächen mit verbesserten physikalischen Eigenschaften, z. B. Reibung, Adhäsion, Benetzbarkeit, Oberflächenporosität usw., geliefert. Solche Analysen ermöglichen eine Optimierung des Herstellungsprozesses von Dünnfilmen und wurden häufig bei der Untersuchung der Oberfläche von Dünnfilmen von technischem Interesse eingesetzt. In unserem Manuskript wurde beobachtet, dass eine abnehmende Kristallitgröße rauere Oberflächen erzeugt, jedoch mit homogeneren räumlichen Mustern, was auf weitreichende Korrelationen hinweist. Diese Tatsache ist wichtig, da andere Arbeiten gezeigt haben, dass Oberflächen mit räumlichen Mustern mit homogenerer Verteilung weniger anfällig für Ausfälle, z. B. Verschleiß und Risse, sind. Darüber hinaus wurde durch erweiterte fraktale und fraktale Parameter verifiziert, dass die rauesten Oberflächen gleichmäßigere räumliche Muster und eine annähernd ideale Oberflächenperkolation aufweisen, was die Zunahme der topografischen Homogenität entsprechend der Erhöhung der Glühtemperatur bestätigt.

In dieser Arbeit wurden NiO-Dünnfilme durch ein reaktives HF-Sputterverfahren hergestellt und der Einfluss der Glühtemperatur auf die Struktur und die elektrischen Eigenschaften untersucht. Wir untersuchten auch statistische Parameter im Zusammenhang mit den Oberflächen dieser dünnen Filme anhand topografischer Bilder, die mit der AFM-Technik erhalten wurden. Erwähnenswert ist, dass alle in dieser Arbeit dargestellten Parameter der internationalen Norm ISO 25178-2:2012 entsprechen. Um die morphologische Studie abzuschließen, verwendeten wir zwei weitere fraktale Parameter, nämlich Oberflächenentropie und fraktale Sukkolarität. Daher liegt der Schwerpunkt unserer Arbeit auf der strukturellen, 3D-morphologischen und optischen Analyse der Filme, sodass eine vollständige Analyse der optisch-morphologisch-strukturellen Beziehung der Filme erhalten werden kann, was unserer Meinung nach für die Optimierung von großer Bedeutung ist die Herstellungsprozesse dieser dünnen Filme.

RF-Magnetron-Sputtersystem zur Synthese dünner NiO-Filme auf Quarz- und Siliziumsubstraten. Das Sputtertarget bestand aus Nickelmetall mit einer Reinheit von 99,99 %. Vor dem Abscheidungsprozess wurde das Target durch 12-minütiges Vorsputtern gereinigt. Substrate (10 × 20 mm2) wurden durch Ultraschallwellen in einer Aceton- bzw. Alkoholumgebung gereinigt. Die Filme wurden bei Raumtemperatur und einem Basisdruck von 2 × 10–5 mbar mit Rotations- und Turbopumpen abgeschieden, während der Arbeitsdruck durch Einleiten von Argon (70 %) und Sauerstoff (30 %) auf 3 × 10–3 mbar fixiert wurde. Die beste erhaltene HF-Leistung wurde auf 110 W eingestellt. Danach wurde das Glühen in einer N2-Atmosphäre bei 400, 500 und 600 °C für 2 Stunden mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/Minute begonnen und dann auf Raumtemperatur abgekühlt ohne jegliche Beeinträchtigung. Unser Ziel war es, sowohl eine Diode als auch eine transparente Solarzelle zu erhalten, was bei Temperaturen von 400, 500 und 600 °C27,28 gelang. Einzelheiten zur Abscheidung sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Danach wurden die so abgeschiedenen NiO-Filme auf dem Siliziumsubstrat (Si/NiO) separat in ein Sputtersystem geladen, um vordere metallische Platinkontakte herzustellen. Während des Prozesses wurde eine Schattenmaske mit kreisförmigen Punkten von 1,0 mm Durchmesser verwendet. Nach der Bildung des Vorderkontakts wurde die gesamte Si-Rückseite der Probe mittels eines Sputtersystems mit Aluminium beschichtet. Die Metalle Platin und Aluminium wurden verwendet, um ein ohmsches Kontaktverhalten zu erzielen. Unser Ziel ist es daher, nur das Gleichrichtungsverhalten des p-NiO/n-Si-Heteroübergangs zu untersuchen.

Das Profilometer DEKTAK3 maß die Dicke von Filmen. Röntgenbeugung (XRD) wurde mit einem STOE-XRD-Diffraktometer unter Verwendung der Cu-Kα-Linie (λ = 0,15406 nm) im Bereich von 10–90 Grad durchgeführt. Die Rasterkraftmikroskopie (AFM)-Aufnahme im Kontaktmodus wurde mit einem Auto Probe CP-Instrument von Park Scientific erstellt. Die mikroskopischen Aufnahmen wurden im Kontaktmodus mit einer Fläche von 1 × 1 µm2 und einer Auflösung von jeweils 256 × 256 Pixeln erstellt. Zur Bestimmung der optischen Eigenschaften wurde das Varian Cary-500-Spektrophotometer eingesetzt. Außerdem wurden die Photolumineszenzeigenschaften mit einem Cary-Eclipse-Spektrometer bei einer Anregungswellenlänge von 320 nm untersucht. Die elektrischen Berechnungen wurden durch Strom-Spannungs-Messung mit einem Sonnensimulator (SIM-1030) und Palm Sense durchgeführt. Die IV-Kurve wurde unter 1000 W/m2 Lichtquelle für Si/NiO-Heteroübergang berechnet. Alle Messungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt.

Die Oberflächenparameter wie der quadratische Mittelrauwert (Sq), die durchschnittliche Rauheit (Sa), die Kurtosis (Sku) und die Schiefe (Ssk), die die Grundlage für die morphologische Oberflächenanalyse der Probe bildeten, entsprachen ISO 25178-2 : 2012-Standard. Diese Parameter wurden weitgehend in den Referenzen 29,30,31 beschrieben. Zur Berechnung dieser Parameter wurde die Software WSXM 4.0 eingesetzt32. Darüber hinaus haben wir auch die Diskontinuität der Höhenverteilung durch topografische Homogenität bewertet, und dies kann durch Shannon-Entropie untersucht werden. Da keine kommerzielle Software diese Messungen bereitstellt, haben wir diesen Parameter über einen von Matos et al.33 entwickelten Algorithmus ermittelt. Nach Gl. (1) wurde die Shannon-Entropie zur Berechnung der Oberflächenentropie34 verwendet

Dabei ist pij die Wahrscheinlichkeit, dass es Ausreißer in Bezug auf die Höhe gibt oder nicht. Unter Verwendung von Gl. (2) Die Entropie wurde normalisiert, um einheitliche und ungleichmäßige Höhenverteilungsmuster zu erhalten:

In dieser Gleichung ist \(E_{\max }^{(2)}\) die Oberfläche mit gleichmäßigen Minimalmustern und \(E_{\min }^{(2)}\) die Oberfläche mit ungleichförmigen Mustern. In dieser Arbeit haben wir die \(E_{\max }^{(2)}\)-Werte berechnet, die durch das Symbol E dargestellt werden.

Die PSD der Proben wurde ebenfalls ermittelt, indem sie mit der Box-Counting-Methode der WSXM-Software berechnet wurde. Aus einem linearisierten Diagramm der PSDs erhielten wir die Hurst-Koeffizienten (HC) der Spektren unter Verwendung von Gl. (3):

Schließlich wurde die fraktale Sukkolarität (FS) mithilfe eines in der Sprache R entwickelten Algorithmus extrahiert, da für FS keine kommerzielle Software diesen Parameter bereitstellt. FS wurde durch Gleichung erhalten. (4)35:

Dir ist die Wassereinlassrichtung, T(k) sind gleich große Kästchen T(n), Po(T(k)) ist die prozentuale Belegung, PR ist der Belegungsdruck und pc ist die Position des Schwerpunkts (x, y) des auf die berechnete Box ausgeübten Drucks.

Wie in Abb. 1 dargestellt, wurden die NiO-Dünnfilme mit zunehmender Glühtemperatur klarer, was auf die stöchiometrischen Änderungen der NiO-Dünnfilme zurückzuführen sein könnte27. Aufgrund der Änderung der Glühtemperatur ändert sich die Reaktionsgeschwindigkeit mit der Variation der Menge an Nickelatomen.

Auf Si und Quarz abgeschiedene dünne NiO-Filme.

Änderungen in der Stöchiometrie und Kristallstruktur des dünnen Nickeloxidfilms aufgrund des Glühens führen zu Änderungen in der Lichtstreuung an den Schichten. Auf diese Weise hat sich mit zunehmender Glühtemperatur die Qualität der Kristallstruktur verbessert. Dadurch wird die Streuung des Strahlungslichts verringert und die Schicht hat ihre Farbe verändert und ist somit transparenter geworden27,36.

Die auf chemischem Wege synthetisierten NiO-Nanopartikel zeigten mit zunehmender Glühtemperatur eine Farbentwicklung von Schwarz nach Grün, die dem gleichen Trend folgte wie die mittlere Größe der Nanopartikel. Der Farbwechsel von Grün nach Schwarz bei NiO-Nanopartikeln wird auf das Vorhandensein von Ni-Leerstellen (Punktdefekten) zurückgeführt. Die Farben der NiO-Proben und EDS-Spektren bestätigen, dass die Stöchiometrie chemisch synthetisierter NiO-Nanopartikel mit abnehmender Partikelgröße abnimmt und dass kleine Nanopartikel (d. h. bis zu 14(3) nm) stark nichtstöchiometrisch sind37.

Abbildung 2 zeigt die XRD-Muster von NiO-Dünnfilmen mit unterschiedlichen Tempertemperaturen. Im XRD-Muster des NiO-Dünnfilms traten zwei Peaks auf, deren Intensität mit steigenden Glühtemperaturen zunahm. Spitzen treten bei 36,61 und 42,40 Grad auf, was im Vergleich zur JPDS-Karte Nr. [01-078-0423] eine Verschiebung um ein Grad zu einem höheren Grad zeigt. Diese Peaks sind auf die kubische NiO-Struktur zurückzuführen. Die Verschiebung um ein Grad kann auf die nichtstöchiometrischen NiO-Dünnfilme zurückzuführen sein, was durch die Farbe der Schichten bestätigt wird.

Röntgenbeugungsspektrum von NiO-Dünnfilmen mit unterschiedlichen Tempertemperaturen.

Wie aus Abb. 2 hervorgeht, ist die Intensität des Peaks bei 42,4° (200) viel höher als die Intensität des Peaks bei 36,61° (111). Dies könnte auf die Tatsache zurückzuführen sein, dass die freie Oberflächenenergie der (200)-Ebene niedriger ist als die der (111)-Ebene36. Es ist erwähnenswert, dass während des Wachstums eines NiO-Dünnfilms aufgrund des Jouleschen Erwärmungseffekts die Intensität des Peaks aufgrund der (111)-Ebene größer ist als die der (200)-Ebene38. Karpinski et al.38 zeigten, dass der bevorzugte Orientierungspeak bei 42,2° auf die (200)-Ebene zurückzuführen ist und seine Bildung von der Menge an Sauerstoff abhängt, die während des Wachstumsprozesses vorhanden ist.

Die Scherrer-Formel wurde zur Berechnung der Kristallitgröße für einen Film mit einer Dicke von 200 nm37 verwendet. Der NiO-Gitterparameter wird berechnet durch

wenn λ = 0,154 nm die Röntgenwellenlänge ist, ist \(\theta\) der Beugungswinkel und \(h\), \(k\), \(l\) sind Miller-Indizes. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Gemäß Tabelle 2 für geglühte Proben bei Temperaturen von 400, 500 und 600 °C und der gleichen Dicke von 200 nm nahm die Kristallitgröße in NiO-Dünnfilmen erwartungsgemäß mit zunehmender Glühtemperatur ab. In früheren Untersuchungen hat die Kristallitgröße mit zunehmender Temperatur zugenommen39. Der auf Quarzsubstrat gewachsene NiO-Dünnfilm zeigt im Vergleich zu Silizium einen Anstieg des Gitterparameters, aber eine Abnahme der Kristallitgröße.

Durch das Aufwachsen dünner NiO-Filme auf dem Silizium verändert sich die Kristallebene und die Kristallitgröße ist viel kleiner als im Quarzsubstrat. Wir gehen davon aus, dass die Haftung von NiO am Siliziumsubstrat viel größer ist als die von Quarz. Da sich NiO-Atome auf der Oberfläche von Silizium verteilen und daher stärker an Si haften als ähnliche Atome, werden viel kleinere Kristallite gebildet. In Quarzsubstraten ist die Oberflächenhaftung von NiO an ähnlichen Atomen jedoch viel höher und es bilden sich viele größere Kristallite .

Beim Glühen bei einer Temperatur von 400 °C treten in einem dünnen NiO-Film zwei Hauptpeaks auf, die mit den Kristallebenen (111) und (200) zusammenhängen. Bei steigender Glühtemperatur nimmt die Kristallebene (111) ab und die (200)-Peaks nehmen zu. Eine Änderung der Kristallitgröße wurde durch die optische Analyse der Dünnfilme bestätigt, zum Beispiel hat sich die Bandlücke der Dünnfilme mit zunehmender Temperatur vergrößert .

Die Oberflächenmorphologie von auf Si- und Quarzsubstraten abgeschiedenen NiO-Dünnfilmen ist in Abb. 3 dargestellt. Die auf Si (Abb. 3a) und Quarz (Abb. 3b) abgeschiedenen NiO-Dünnfilme zeigen räumliche Muster mit unterschiedlichen Eigenschaften. Die Höhenparameter des auf Si abgeschiedenen Films weisen niedrigere Werte auf, wohingegen höhere Werte für den auf Quarzsubstrat abgeschiedenen Film beobachtet werden. Dies legt nahe, dass es für jede Art von Substraten eine charakteristische Morphologie gibt. Ein solches Verhalten ist mit der Bildung von Kristallen mit unterschiedlichen Kristallitgrößen verbunden, was perfekt mit den XRD-Analysen übereinstimmt (Tabelle 2). Darüber hinaus förderte die thermische Behandlung der abgeschiedenen Filme eine treibende Kraft, die in der Lage war, die räumlichen 3D-Muster zu modifizieren, wobei sich die morphologischen Aspekte von 400 auf 600 °C entwickelten. Der bei 400 °C behandelte Film (Abb. 3c) weist eine unregelmäßige Morphologie mit Bereichen mit unterschiedlichen rauen Spitzen auf, deren Bildung möglicherweise auf den Beginn der Ausdünnung zurückzuführen ist. Die Kornverdünnung führte zur Bildung feiner und schärferer rauer Spitzen bei Nr. 4 (Abb. 3d), deren Gruppierung zur Bildung einer Oberfläche mit rauen Spitzen unterschiedlicher Eigenschaften in Nr. 5 führte (Abb. 3e). In diesem Zusammenhang trat die Kornverdünnung aufgrund des Temperaturanstiegs aufgrund einer Abnahme der Kristallitgröße auf, wie in der XRD-Analyse beobachtet.

Repräsentative 3-D-AFM-Aufnahmen von (a) Nr. 1, (b) Nr. 2, (c) Nr. 3, (d) Nr. 4 und (e) Nr. 5. Die Einschübe stellen die Höhenverteilung jedes dünnen Films dar.

Die in Tabelle 3 gezeigten höhenbasierten Parameter bestätigen, dass der Substrattyp und die Glühtemperatur eine Entwicklung der topografischen räumlichen Muster von NiO-Dünnfilmen fördern. Wie zu sehen ist, weist der auf Quarz (Nr. 2) abgeschiedene NiO-Dünnfilm im Vergleich zu Si (Nr. 1) eine rauere Oberfläche auf, was sowohl für die mittlere quadratische Rauheit (Sq) als auch für die durchschnittliche Rauheit (Sa) beobachtet wurde. Darüber hinaus weist die topografische Höhenverteilung für #2 eine leichte Rechtsschiefe auf (Schiefe (Ssk) < 0), während sie für #1 nach links geneigt ist (Ssk > 0)40. Trotzdem weisen beide Verteilungen einen Wert von Ssk ~ 0 auf, was zeigt, dass die Verteilungen nahezu symmetrisch sind (Tabelle 3). Darüber hinaus zeigt der vorbereitete Dünnfilm Nr. 2 eine Höhenverteilung mit quasi platykurtischem Verhalten (Kurtosis (Sku) ~ 3)31,41, was durch die im Einschub von Abb. 3b dargestellte Höhenverteilung gut gestützt wird. Darüber hinaus zeigen die in Abb. 4 dargestellten Abbott-Firestone-Kurven (AFCs), dass sich die AFC von Nr. 1 schnell ihrem Maximum nähert, während der Anstieg bei Nr. 2 langsamer ist, was bestätigt, dass die Höhenverteilung des auf dem Quarzsubstrat abgeschiedenen Films größer ist zentralisiert42.

Abbott-Firestone-Kurven der Proben.

Andererseits erzeugte die thermische Behandlung von auf Quarzsubstrat abgeschiedenen NiO-Filmen Oberflächen mit geringerer Rauheit im Vergleich zum so abgeschiedenen Film (Nr. 2), was auch für die Parameter Sq und Sa beobachtet wurde (Tabelle 3). Allerdings führt die Temperaturentwicklung ab 400 °C zu Oberflächen mit größerer Rauheit, explizit 2,16 nm (Nr. 3), 2,21 nm (Nr. 4) und 2,63 nm (Nr. 5) (Tabelle 3), was auf die Reorganisation von zurückzuführen ist die feinen Körner, die die Oberflächenmikrotextur der Filme bilden. Die Abbott-Firestone-Kurven für Nr. 3, Nr. 4 und Nr. 5 (Abb. 4) zeigen, dass die mittlere Glühtemperatur (500 °C) die Bildung einer stärker zentralisierten Höhenverteilung fördert. Dieses Phänomen wird mathematisch durch die Werte von Ssk und Sku gestützt, da die Probe Nr. 4 als einzige die Bildung einer Oberfläche mit einer quasi-symmetrischen (Ssk → 0) und quasi-platykurtischen (Sku ~ 3) Höhenverteilung förderte (Tisch 3). Der Mechanismus hinter der Bildung leptokurtischer Oberflächen (Sku > 3) von Nr. 3 und Nr. 5 hängt möglicherweise mit einem stark anisotropen Verhalten zusammen, das mit der Organisation von NiO-Körnern entlang des Films zusammenhängt.

Die Untersuchung der Oberflächenmikrotextur der Filme basierte auf der Analyse ihres fraktalen Verhaltens, deren Ergebnisse in Tabelle 4 zusammengefasst sind. In diesem Zusammenhang weisen die so hergestellten dünnen Filme fraktale Dimensionen (FD) von 2,27 (#1) und 2,26 auf (#2), was auf eine ähnliche räumliche Komplexität hinweist. Die Entwicklung der Oberflächenmikrotextur der getemperten Filme zeigt jedoch eine Zunahme der räumlichen Komplexität von 400 auf 600 °C. Dieses Verhalten beweist, dass die Verdünnung der Körner aufgrund der thermischen Behandlung die Bildung von Oberflächen mit weitreichenderen räumlichen Korrelationen im Vergleich zu den so hergestellten dünnen Filmen fördert. Die hohe räumliche Komplexität der bei 600 °C getemperten Probe (FD = 2,41) zeigt, dass ihre topografischen Unregelmäßigkeiten eine mehrskalige Rauheit erzeugen, die große effektive Kontaktbereiche über der Oberfläche begünstigt42. Das fraktale Verhalten der Proben wird auch durch die in Abb. 5 gezeigte PSD-Analyse gut gestützt, die darauf hinweist, dass alle Filme räumliche 3D-Muster mit einem selbstaffinen Trend aufweisen. Die zur Schätzung des Hurst-Koeffizienten (HC) verwendeten Linien zeigen eine geeignete Anpassung an die experimentellen Daten. Alle Proben zeigten einen HC > 5, was darauf hindeutet, dass ihre Höhenverteilungen homogen sind und die Wahrscheinlichkeit einer Wiederholung der Höhenwerte bei > 50 % liegt43. Wie auch zu sehen ist, steigt der HC-Wert von 0,511 auf 0,728, was zeigt, dass die Glühtemperatur eine entscheidende Rolle bei der Bildung homogenerer topografischer Höhenverteilungen spielt. Daher erforderte die durch die Erhöhung der Glühtemperatur verursachte Abnahme der Kristallitgröße eine Verdünnung der Körner, um rauere Oberflächen mit homogeneren räumlichen 3D-Mustern zu erzeugen.

Durchschnittliche PSD und lineare Anpassung des fraktalen Bereichs der PSD-Spektren von (a) #1, (b) #2, (c) #3, (d) #4 und (e) #5.

Darüber hinaus zeigt die perkolative Analyse der Oberflächenmikrotextur der Filme, dass die so hergestellten Filme unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. Der auf dem Si-Substrat (Nr. 1) abgeschiedene NiO-Film zeigte eine weniger perkolierbare Oberfläche, da die fraktale Sukkolarität (FS) geringer war als der auf dem Quarzsubstrat (Nr. 2) abgeschiedene Film. Der FS der getemperten Proben steigt um 400 bis 600 ºC, was zeigt, dass die Homogenisierung der topografischen Höhenverteilung besser perkolierbare Oberflächen fördert. Es ist erwähnenswert, dass der FS-Wert für Nr. 2 und Nr. 5 ~ 0,5 betrug, was als idealer Wert für die Oberflächenperkolation gilt44, was beweist, dass die vorbereitete Nr. 2 und die getemperte Folie (Nr. 5) die homogeneren Oberflächenmikrotexturen aufweisen. Ebenso zeigte die Probe Nr. 2 eine größere topografische Gleichmäßigkeit als Nr. 1, was durch ihren höheren topografischen Entropiewert (E) (0,997) gestützt wird. Darüber hinaus wurde aufgrund der erhöhten Homogenität der topografischen Höhenverteilungen von Nr. 3 bis Nr. 5 auch eine Zunahme der topografischen Gleichmäßigkeit nach der durchgeführten Wärmebehandlung beobachtet. Wie man sehen kann, weist die Probe Nr. 5 eine vollkommen gleichmäßige topografische Höhenverteilung auf (E = 1)33,45. Somit erhöht die Glühtemperatur die topografische Rauheit und räumliche Komplexität der auf Quarzsubstrat abgeschiedenen NiO-Dünnfilme und sorgt für die Bildung homogenerer und gleichmäßigerer Oberflächen.

Abbildung 6 zeigt das Transmissionsspektrum von 200 nm dicken NiO-Dünnfilmen auf Si- und Quarzsubstraten. Durch das Tempern wurde die Durchlässigkeit der dünnen Filme von 30 % auf etwa 70 % erhöht. Dies bedeutet, dass durch das Glühen die Nickeloxidschichten transparenter geworden sind, bei Temperaturänderungen von 400 bis 600 °C wurden jedoch keine signifikanten Änderungen in der Transparenz der dünnen Filme beobachtet. Das heißt, durch Tempern bei 400 °C wird der 200 nm dünne Film transparent, und die höhere Temperatur führt nur zu einer geringfügigen Änderung der Absorptionskante.

Die Transmissionsspektren vorbereiteter NiO-Dünnfilme auf Quarzsubstrat bei unterschiedlichen Glühtemperaturen.

Tatsächlich haben höhere Glühtemperaturen die Kristallqualität der dünnen Filme oder ihre Oberflächengleichmäßigkeit verändert. Die Struktur des Wellenspektrums im Transmissionsspektrum der getemperten Dünnfilme zeigt, dass die Interferenzen und Oberflächenreflexionen dieser Filme konstruktive und destruktive Interferenzen erzeugt haben, sodass das Transmissionsspektrum die Form einer Welle mit Tälern und Spitzen hat. Bei ungetemperten Proben sehen wir ein solches Spektrum jedoch nicht.

Die erste Ableitung, dT/dλ, angewendet auf die Untersuchung von Transmissionsschwankungen in Abhängigkeit von der Photonenwellenlänge, dargestellt in Abb. 7 mit einem maximalen Peak (λg) entsprechend der Lückenenergie Eg = hc/λg. Wir wissen, dass bei einer idealen Verbindung bei Wellenlängen unter λEg46 keine Transmission zu erkennen ist, daher zeigen diese Peaks hier keine ideale Verbindung. Entsprechend den Werten von dT/dλ und der optischen Bandlücke des NiO-Dünnfilms hat sich die optische Bandlücke der getemperten Proben zu höheren Wellenlängen oder niedrigeren Energien verschoben. Es ist ein direkter Zusammenhang dieses Parameters mit den drei Faktoren Absorptionskante, Donorträgerkonzentration und Verunreinigungsenergieniveaus bekannt. Die Verschiebung der Absorptionskante zu niedrigeren Energien und die daraus resultierende Verringerung der Bandlücke ist auf die Abnahme der Energieniveaus der Verunreinigung zurückzuführen47.

dT/dλ von NiO-Dünnfilmen auf Quarzsubstrat mit unterschiedlichen Glühtemperaturen.

Im Fall der Berechnung des Absorptionskoeffizienten anhand von Transmissionsspektren wurde die folgende Gleichung verwendet, um α als Funktion der Photonenenergie darzustellen (Abb. 8). Dort ist d die Dicke von Filmen.

Adsorptionskoeffizient von NiO-Dünnfilmen auf Quarzsubstrat bei unterschiedlichen Glühtemperaturen.

Der Absorptionskoeffizient der getemperten NiO-Filme zeigt, dass sich die Absorptionskante mit zunehmender Glühtemperatur nicht wesentlich verändert hat und nur mit zunehmender Temperatur etwas weicher geworden ist.

Unter Anwendung der bekannten Tauc-Beziehung im Anhang S1 (Teil A), die von Ilkhani et al.47 ausführlich beschrieben wurde, und unter entsprechender Berücksichtigung des indirekten erlaubten Übergangs wurden die optischen Bandlückenwerte der NiO-Dünnfilme berechnet (Abb. 9).

Bestimmung des optischen Lückenbandes von NiO-Dünnfilmen auf Quarzsubstrat bei unterschiedlichen Glühtemperaturen.

Die berechneten Bandlückenwerte sind in Tabelle 5 aufgeführt. Als die Glühtemperatur von 400 auf 600 °C anstieg, verringerte sich die Bandlücke der dünnen Filme, was aufgrund des NiO-Röntgenbeugungsspektrums zu erwarten war, das als kristallisiert wurde Glühtemperatur erhöht. Da durch die Erhöhung der Glühtemperatur die Qualität der Kristallite zunahm und die lokalisierten Zustände und Fallen in den dünnen Filmen abnahmen, verringerte sich auch die Bandlücke. Berechnung der Urbach-Energie (Eu) mit Gl. (7) zeigt, dass die Breite der Fallen mit zunehmender Glühtemperatur abnimmt und die Bandlücken kleiner werden.

Die Breite der lokalisierten Zustände ergibt Eu. Dies bedeutet, dass im Diagramm von Lnα über der Photonenenergie die Steigung der Linie angegeben ist, die in Tabelle 5 zusammengefasst ist.

In Abb. 9 ist das Diagramm (αhν)2 in Bezug auf E aufgetragen, um die Bandlückenwerte der getemperten NiO-Dünnfilme zu berechnen. Die erhaltenen Werte sind in Tabelle 6 aufgeführt.

Durch die Erhöhung der Glühtemperatur verbessert sich die Qualität der Dünnfilme laut XRD-Spektrum, und die Bandlücke der Dünnfilme bestätigt dies, da die Bandlückenwerte mit steigender Temperatur abnehmen. Je kristalliner die Schichten, desto geringer sind die Bandlückenwerte48. Die Urbach-Energiewerte der NiO-Dünnfilme zeigen auch, dass eine Erhöhung der Temperatur die Urbach-Energie und die lokalisierten Zustände in der Bandlücke erhöht, was bedeutet, dass wir Fallen im Valenzband haben, die die Bandlücke verringern.

Die Kubelka-Munk-Theorie wurde verwendet, um das Reflexionsvermögen dünner Filme in eine Kubelka-Munk-Funktion (F (R)) mit den Gleichungen umzuwandeln. (8) und (9)49,50.

R ist der Reflexionsgrad des NiO-Dünnfilms als Funktion der Wellenlänge und t ist die Dicke des NiO-Dünnfilms.

Um die Bandlücke von Si/NiO-Dünnfilmen im Zusammenhang mit ihrem direkten erlaubten Übergang und der Tauc-Beziehung zu bewerten, ist (αhν)2 vs. hν in Abb. 10 dargestellt. Die bewertete Bandlücke von Si/NiO und Q/NiO wurde gemessen der lineare hν–Achsenabschnittswert. Die Bandlückenwerte liegen näher beieinander, da das Substrat einen geringen Einfluss auf die NiO-Bandlücken hat.

Bestimmung des optischen Lückenbandes von NiO-Dünnfilmen auf Silizium- (#1) und Quarzsubstraten (#2).

Die Verbesserung der Kristallmikrostrukturen verringert die durch Defekte verursachte Streuung. In unseren Proben erfolgt die Erhöhung der Transmission von Nickeloxidschichten mit der Erhöhung der Glühtemperatur und der Verbesserung der Mikrostruktur.

Die Photolumineszenzspektroskopie (PL) ist ein leistungsstarkes Werkzeug zur Charakterisierung der optischen Qualität von Halbleitermetalloxiden, da die PL-Intensität direkt mit den Defektdichten korreliert werden kann. Daher werden die PL-Spektren solcher Metalloxide stark durch kationische/anionische Leerstellen beeinflusst. Dies kann Einblicke in die Ladungsanregung, die elektronische Struktur und die Defektzustände von Oxiden geben37.

Andererseits hat im PL-Spektrum die Intensität des Emissionsspektrums von Nanopartikeln mit der Erhöhung der Glühtemperatur aufgrund der Verringerung der Größe der Nanopartikel zugenommen. Diese Verringerung der Partikelgröße und die Glätte der Oberfläche haben die Transmission und Intensität des Emissionsspektrums erhöht51.

Für die PL-Emission von Metalloxid-Nanostrukturen werden zwei Kategorien von UV-Emission in der Nähe der Bandkante (NBE) und defektbedingter sichtbarer Emission im tiefen Bereich (DL) berücksichtigt. Die direkte Rekombination von Exzitonen durch eine Exziton-Exziton-Streuung hängt normalerweise mit der UV-Emission zusammen, während die strahlende Rekombination eines fotogenerierten Lochs mit einem Elektron, das die Sauerstofflücke besetzt, üblicherweise die Ursache für sichtbare Emission ist52. Abbildung 11 zeigt das PL-Spektrum, das mit einer Anregungswellenlänge von 320 nm bei Raumtemperatur aufgenommen wurde und aus 4 dominanten Peaks bei 418, 462, 491 und 528 nm besteht. Für eine genauere Untersuchung der Peaks ist außerdem die Gaußsche Anpassung für jeden von ihnen in Abb. 12 dargestellt. Wir können vorschlagen, dass die Emissionspeaks im sichtbaren Bereich auf den excitonischen PL-Prozess zurückzuführen sind, der den strahlungslosen Übergang angeregter Elektronen hervorruft Wenn das untere Ende des Leitungsbandes zu verschiedenen Unterbändern führt, findet ein anschließender Strahlungsübergang vom Unterband zum oberen Ende von VB statt. Leerstellen, Zwischenräume und Materialdefekte machen diesen exzitonischen PL aus. Der violette Emissionspeak bei 418 nm, der blaue Emissionspeak bei 462 nm und die grünen Emissionspeaks bei 491 und 528 nm können als freie Bandkanten-Exzitonen, durch Nickelfehlstellen oder überschüssigen Sauerstoff induzierte Defekte bzw. gebundene Exzitonen betrachtet werden52. Der Verbrauch des blauen Emissionspeaks bei 462 nm, der von intrinsischen Defektzuständen wie Ni- und O-Zwischengitterplätzen oder Leerstellen herrührt, liegt nicht fern. Die PL-Spektren von NiO auf Silizium- und Quarzsubstraten haben die gleiche Intensität, aber nach dem Tempern hat die Intensität der Peaks zugenommen, was auf die Abnahme der Partikelgröße zurückzuführen ist.

Die PL-Spektren von NiO-Dünnfilmen im abgeschiedenen und getemperten Zustand.

Die PL-Spektren des Si/NiO-Heteroübergangs mit Gauß-Anpassung von vier Emissionen.

In Abb. 13 ist das Stromdiagramm in Abhängigkeit von der Spannung dargestellt, die NiO-p/Si–n-Struktur zeigt das gleiche Verhalten wie die Diodenstruktur. Es ist auch zu erkennen, dass sich der Strom bei linearen Spannungen linear geändert hat. Bei niedrigen Spannungen ändert sich der Strom linear. Anhand der Skala und des Bereichs der linearen Stromänderungen kann die Einschaltspannung für die Diode ermittelt werden. Es ist zu beachten, dass eine niedrige Einschaltspannung viel besser ist, um die Abfallspannung der Diode zu reduzieren, und dass für den Gleichrichter eine höhere Ausgangsspannung ausgelegt werden kann. Auf einer linearen Skala in strombasierten Spannungskurven betrug die Abfallspannung der Si/NiO-Diode 0,55 V.

Strom-Spannungs-Diagramm für einen auf Silizium gewachsenen NiO-Dünnfilm.

Wie in Abb. 13 gezeigt, die mit den bei Raumtemperatur erhaltenen Daten und schematisch in Abb. 14 übereinstimmt, wurden I-V-Messungen angewendet, um die elektrischen Parameter von NiO/Si-Heteroübergangsvorrichtungen zu untersuchen. Das Heterojunction-Gerät zeigte ein Gleichrichtungsverhalten. Um die I–V-Eigenschaften zu bestimmen, haben wir eine Reihe bekannter Gleichungen53 verwendet, auf deren Darstellung wir hier verzichtet haben, um die Länge des Artikels zu vermeiden, während der gesamte Inhalt im Detail im Anhang S1 (Teil B) zusammengefasst ist. Alle IV-Charakteristikparameter des NiO/Si-Heteroübergangsgeräts sind in Tabelle 6 zusammengefasst. Wir haben unsere Ergebnisse mit der Literatur verglichen. Der Idealitätsfaktor des NiO/Si-Heteroübergangsgeräts beträgt 2,88, was deutlich über einem Idealwert (n = 1) liegt. Dies könnte auf den Einfluss des Oberflächenzustands oder möglicherweise auf die dünne Oxidschicht an der Grenzfläche des Heteroübergangs zurückzuführen sein54. Viele Refs. liefern Ergebnisse zur Barrierenhöhe55,56,57,58, während der niedrigste φb in unserer Studie berechnet wird. Wir haben auch den Serienwiderstand und andere elektrische Parameter basierend auf der Cheung-Cheung-Methode59 bestimmt, die vollständig im Anhang S1 (Teil C) vorgestellt wurde. Bei dieser Methode kann der Bereich mit höherer Vorspannung mithilfe der Steigung des Diagramms in Abb. 15 ermittelt werden. Diese Ergebnisse sind auch in Tabelle 6 dargestellt. Hier beträgt der berechnete Wert für den Idealitätsfaktor 3,05 gemäß Yilmaz et al.55. Außerdem bestätigen sich die Serienwiderstandswerte gegenseitig und sind niedriger als die von Yilmaz et al.55 berichteten Werte. Den Wert der Barrierehöhe haben wir in unserer Arbeit berechnet und mit anderen Refs verglichen. aus der Standard-IV-Methode, die in Tabelle 6 aufgeführt ist.

Schematische Darstellungen der Bandenergie und des Ladungstransfers für einen n-Si/p-NiO-Heteroübergang unter Lichtbeleuchtung.

(a) dV/d(lnI)-I- und (b) H(I)-I-Diagramme des NiO/Si-Heteroübergangsgeräts bei 300 K.

Insgesamt ist die Übereinstimmung unserer Geräteparameter mit den Referenzen 37,38,39,40 akzeptabel. Außerdem hing die Änderung der Diodenparameter mit den strukturellen und morphologischen Eigenschaften der vorbereiteten Dünnfilme zusammen. Wenn der Idealitätsfaktor größer als 2 ist, kann er aus mehrstufigen Rekombinationskanälen stammen, da es mehr Defekte an der Grenzfläche der Verbindung gibt. Dies bedeutet, dass die Optimierung des Wachstumsprozesses als wirksame Möglichkeit zur Verbesserung der Grenzflächeneigenschaften angesehen werden kann.

Die NiO-Dünnfilme mit einer Dicke von 200 nm wurden durch reaktives HF-Sputtern auf Si- und Quarzsubstraten gezüchtet und anschließend bei 400, 500 und 600 °C getempert. Die Struktur und die elektrischen Eigenschaften der vorbereiteten Dünnfilme wurden verwendet, um die NiO-Filme entsprechend ihrer Anwendungen zu modifizieren und zu klassifizieren.

Die dünnen NiO-Filme haben eine kubische Kristallstruktur mit (111)- und (200)-Ebenen, und die Kristallitgrößen nahmen mit zunehmender Glühtemperatur ab. Der Vergleich der Kristallstruktur und der Morphologieeigenschaften zeigte, dass die Art des Substrats die Bildung von Oberflächen mit unterschiedlicher vertikaler Wachstumsdynamik bestimmt und dass die Kornverdünnung bei zunehmender Glühtemperatur bei abnehmender Kristallitgröße zunimmt. Die Abbott-Firestone-Kurven bestätigen, dass die Höhenverteilung des auf Quarzsubstrat abgeschiedenen Films stärker zentralisiert ist. Auch das fraktale Verhalten von Proben wird durch die PSD-Analyse gut unterstützt. Andererseits zeigt die perkolative Analyse der Oberflächenmikrotextur von Filmen, dass die so hergestellten Filme unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. Im Fall der Glühtemperaturstudie haben wir festgestellt, dass dieser Parameter die topografische Rauheit und räumliche Komplexität von auf Quarzsubstrat abgeschiedenen Filmen erhöht und die Bildung homogenerer und gleichmäßigerer Oberflächen bestimmt. Die dünnen NiO-Filme waren dunkel und wurden nach dem Tempern mit einer Durchlässigkeit von 85 % transparent und ihre optische Bandlücke lag zwischen 3,60 und 3,80 eV. Der Idealitätsfaktor nach der Cheung-Cheung-Methode betrug 3,05 und das Barrierenpotential war größer als bei der Standardmethode. Außerdem stimmte es gut mit früheren Studien überein.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken auch CAPES (Coordination for the Improvement of Higher Education Personnel – Financial Code 001) und FAPEAM (Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas, EDITAL N. 010/2021 – CT&I AREAS PRIORITÁRIAS) für die finanzielle Unterstützung sowie die Infrastruktur des Analytical Center/UFAM. Wir möchten uns auch beim Laboratory for the Synthesis of Nanomaterials and Nanoscopy (LSNN) bedanken, das dem National System of Laboratories in Nanotechnologies (SisNANO) angeschlossen ist – Prozess CNPq 442601/2019-0.

Quantum Technologies Research Center (QTRC), Wissenschafts- und Forschungsabteilung, Islamische Azad-Universität, Teheran, Iran

Laya Dejam, Jamshid Sabbaghzadeh, Atefeh Ghaderi, Shahram Solaymani, Amir Hossein Sari, Amir Hossein Salehi Shayegan und Mahdi Astani Doudaran

Physikabteilung, Zweigstelle West-Teheran, Islamische Azad-Universität, Teheran, Iran

Laya Dejam

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Robert S. Matos

Die Direktion für Forschung, Entwicklung und Innovationsmanagement (DMCDI), Technische Universität Cluj-Napoca, Cluj-Napoca, Kreis Cluj, Rumänien

Stefan Tălu

Labor für Synthese von Nanomaterialien und Nanoskopie, Abteilung Physik, Bundesuniversität Amazonas-UFAM, Manaus, Amazonas, Brasilien

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Physikabteilung, Wissenschafts- und Forschungsabteilung, Islamische Azad-Universität, Teheran, Iran

Hanieh Kiani

Fakultät für Mathematik, Fakultät für Grundlagenwissenschaften, Universität Khatam-Ol-Anbia (PBU), Teheran, Iran

Amir Hossein Salehi Shayegan

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Korrespondenz mit Shahram Soleimani.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Dejam, L., Sabbaghzadeh, J., Ghaderi, A. et al. Erweiterte Nanotextur-, optische Bandlücken- und Urbach-Energieanalyse von NiO/Si-Heteroübergängen. Sci Rep 13, 6518 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33713-y

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Eingegangen: 31. Dezember 2022

Angenommen: 18. April 2023

Veröffentlicht: 21. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33713-y

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